Инфракрасный спектрометр

Инфракрасный спектрометр — прибор для регистрации инфракрасных спектров поглощения, пропускания или отражения веществ.

Исследовательский ИК спектрометр Varian Scimitar 1000 FT-IR

Общее устройство прибораПравить

Дисперсионные ИК-спектрометрыПравить

Оптическая схема двулучевого дисперсионного ИК-спектрометра: 1 — источник, 2 — образец, 3 — луч, проходящий через образец, 3' — луч сравнения, 4 — зеркало с секторами, 5 — щели, 6 — решётка, 7 — детектор

Типичный дисперсионный ИК-спектрометр функционирует следующим образом. Излучение от полихроматического источника проходит через кювету с образцом, а затем попадает на монохроматор, в качестве которого выступает призма либо дифракционная решётка. Далее инфракрасное излучение, разложенное в спектр, проходит через узкую щель, позволяющую выбрать необходимый спектральный диапазон и направить его на детектор, где происходит определение его интенсивности. Проход по всему спектральному диапазону достигается за счёт поворота призмы или дифракционной решётки: при этом в щель поочерёдно попадает излучение с разными длинами волн, что позволяет записать спектр^[1].

Обычно дисперсионный прибор имеет двухлучевую оптическую схему. В нём регистрируется интенсивность не только пучка, проходящего через образец, но и пучка сравнения, который проходит через пустую кювету или кювету, заполненную чистым растворителем. Далее оба пучка поочерёдно попадают на монохроматор и детектор, где их интенсивности сравниваются. Конструкционно это достигается при помощи круглого зеркала, в котором часть секторов зеркальная, а часть пустая. Такое строение зеркала позволяет либо пропускать на детектор луч от образца, либо отражать на детектор луч сравнения, а за счёт вращения зеркала эти фазы быстро чередуются. Частное от деления интенсивности пучка от образца на интенсивность пучка сравнения даёт искомую величину пропускания T (англ. transmittance, %)^[1].

Фурье-ИК-спектрометрыПравить

Оптическая схема Фурье-ИК-спектрометра

Общее устройствоПравить

Основным элементом инфракрасного спектрометра с преобразованием Фурье является интерферометр Майкельсона, который работает следующим образом. Луч когерентного света падает на светоделитель, в результате чего получаются два луча примерно одинаковой интенсивности. Далее каждый из этих лучей отражается от своего зеркала и возвращается на светоделитель, где лучи объединяются, создают интерференцию и попадают на детектор. Одно из зеркал в интерферометре является подвижным: его положение постоянно изменяется, за счёт чего возникает меняющаяся разность хода. В зависимости от величины разности хода лучи соединяются в фазе или противофазе, что приводит к положительной или отрицательной интерференции^[2].

При прохождении через интерферометр монохроматического излучения сигнал имеет вид синусоиды, частота которой пропорциональна волновому числу. Однако в ИК-спектрометрах используется полихроматическое инфракрасное излучение, поэтому синусоиды разных частот накладываются, образуя сложную картину, называемую интерферограммой. Интерферограмму можно превратить в инфракрасный спектр при помощи преобразования Фурье^[2].

Образец в этих приборах располагается между интерферометром и детектором, в отличие от дисперсионных спектрометров, где образец помещают между источником и монохроматором. Кроме того, Фурье-ИК-спектрометры обычно работают в однолучевом режиме: поочерёдно записываются два спектра (с образцом и без него), а их разность и даёт спектр поглощения образца^[2].

Источник излученияПравить

ОптикаПравить

Оптические элементы инфракрасного спектрометра (кюветы, линзы, а для дисперсионного прибора — и призма) должны быть прозрачны для ИК-излучения. Поскольку стекло и кварц этому требованию не удовлетворяют, используются другие оптические материалы^[3].

Оптические свойства некоторых материалов, применяемых в ИК-спектроскопии^[3]
Материал	Область прозрачности (50 %)	Примечания
мкм	см^-1
Кварцевое стекло	0,25—3,3	40 000—3000
LiF	0,12—7,0	83 000—1400	Слегка растворим в воде
CaF₂	0,13—11,0	77 000—900	Относительно нерастворим в воде, устойчив к большинству кислот и щелочей
NaCl KCl	0,25—16 0,30—20	40 000—625 33 333—500	Растворим в спирте и воде, дёшев, применяются для ИК-окон
AgCl AgBr	0,4—30 0,45—30	25 000—333 22 222—333	Нерастворимы в воде, растворимы в кислотах, чувствительны к УФ-излучению
KBr	0,23—25	43 500—400	Хорошо растворим в воде, этаноле и глицерине, немного — в эфире, гигроскопичен
CsBr	0,24—40	41 666—250	Растворим в воде и кислотах, очень гигроскопичен
ZnSe	0,5—20	20 000—500	Относительно нерастворим в воде, устойчив к кислотам и основаниям, подходит для НПВО
Ge	2—18	5000—555	Нерастворим в воде, растворим в горячей серной кислоте и аммиаке, пригоден для НПВО
KRS-5	0,6—38	16 666—263	Слегка растворим в воде, растворим в щелочах, не гигроскопичен, токсичен, подходит для НПВО

МонохроматорПравить

ДетекторПравить

Для регистрации инфракрасного излучения в спектрометрах используются методы, позволяющие быстро и с высокой точностью определять температуру. Раньше в приборах для этой цели использовали термоэлементы или ячейку Голея. Действие последней основано на расширении газа: камера, наполненная ксеноном и закрытая с одной стороны гибкой мембраной, нагревается падающим инфракрасным излучением. Газ при нагревании расширяется и деформирует мембрану, положение которой фиксируется с помощью светового указателя^[4].

См. такжеПравить

Инфракрасная спектроскопия

ПримечанияПравить

↑ ¹ ² Spragg, 2010, p. 1199.
↑ ¹ ² ³ Spragg, 2010, p. 1199—1201.
↑ ¹ ² Бёккер, 2009, с. 154.
↑ Бёккер, 2009, с. 155.

ЛитератураПравить

Бёккер Ю. Спектроскопия = Spektroskopie / Пер. с нем. Л. Н. Казанцевой, под ред. А. А. Пупышева, М. В. Поляковой. — М.: Техносфера, 2009. — 528 с. — ISBN 978-5-94836-220-5.
Spragg R. A. IR Spectrometers (англ.) // Encyclopedia of Spectroscopy and Spectrometry, 2nd Ed. — Academic Press, 2010. — P. 1199—1209.

[_347de3facf18ddf0-1] ¹ ² Spragg, 2010, p. 1199.

[_51972f5742846a32-2] ¹ ² ³ Spragg, 2010, p. 1199—1201.

[_b91c0f3d7e2f938d-3] ¹ ² Бёккер, 2009, с. 154.

[_b91c0f3d7e2f938c-4] Бёккер, 2009, с. 155.

[1]

[2]

[3]

[4]