Делительная воронка
Дели́тельная воро́нка — сосуд конической формы, компонент лабораторной посуды, применяемой в подавляющем большинстве приборов для разделения органической и неорганической фаз несмешивающихся жидкостей[1][2], как, например, для проведения органического синтеза[3], снабжается пробками из пластика или стекла и не имеет нижнего керна[4][5]; простое устройство для жидкостной экстракции[6].
УстройствоПравить
Делительные воронки состоят из:
- самого сосуда с трубкой, длина которой может быть как короткой, так и удлиненной — в зависимости от обстоятельств использования; диаметр трубки должен позволять жидкости свободно проходить через трубку не задерживаясь в ней[7];
- притертой пробки со шлифом в верхней части устройства[8][9];
- крана (из фторпласта или типа КРУ, ГТС или КН) с прозрачными оплавленными шлифами для наливания жидкости из воронки в реакционный сосуд[7] в нижней части отводной трубки[8];
- опционально: термостатирующей рубашкой — нагревающей или охлаждающей (например, в неё через трубку можно поместить кашицу сухого льда); делительные воронки с такими рубашками применяются для разделения легко летучих жидкостей[7];
- отдельных делительных воронок оборудованы боковой трубкой для сброса избыточного газа из колбы после слива в неё нижней (более тяжёлой) жидкости, при необходимости изоляции её от воздействия воздуха[7].
Делительные воронки большого размера закрепляют между кольцами штатива, одно из которых меньшего диаметра (нижнее) удерживает воронку с жидкостью, второе — верхнее — большего диаметра; в зазоры между кольцом и воронкой вставляют кусочки резинового шланга или пробки[7][10][11].
Ёмкость делительных воронок от 50 мл до нескольких литров, от этого зависит толщина стенок — чем меньше ёмкость, тем толще стенки и наоборот[12].
ИспользованиеПравить
Делительные воронки используются в органической химии при проведении таких реакций как:
- Галогенирование[13]
- Нитрование[14]
- Алкилирование[15]
- Ацилирование[16]
- Восстановление[17]
- Магнийорганический синтез[18] и др.
Перед работой с делительной воронкой шлиф крана смазывают вазелином или специальной смазкой (вакуум-смазкой), что позволит открывать кран без усилий[8][11][1], после чего наливают в саму воронку раствор с добавлением (при необходимости) растворителя, которым предварительно промывают реакционную колбу. Количество жидкости в воронке не должно превышать 2/3 её объёма (обычно от 1/5 до 1/3), после чего закрывают пробкой и встряхивают. Далее, повернув пробку вниз и зафиксировав её, открывают кран. Это необходимо для того, чтобы воздушное пространство воронки насытилось парами растворителя и давление в воронке более не изменялось. После того, как давление паров растворителя становится постоянным, а растворившиеся газы удалены, необходимо интенсивно встряхнуть воронку, по окончании воронка вставляется в кольца штатива и жидкости дают полностью расслоиться. По расслоении открывают пробку и сливают нижний слой через кран, а верхний (при необходимости) переливают через горло воронки[1][19].
Для экстрагирования водных растворов плотностью меньшей, чем вода, применяют эфир, бензол[20]
Чаще всего при экстракции образуются трудно разделяющиеся эмульсии, тогда считается эффективным проведение экстракции перемешиванием фаз на магнитной мешалке, но если приходится использовать делительные воронки, то их встряхивают не сильно — слегка взбалтывают[21].
ПримечанияПравить
- ↑ 1 2 3 Нифантьев, Ивченко, 2006, с. 25.
- ↑ Степин, 1999, с. 53.
- ↑ Статья «Разделение смесей» («Separating mixtures») на сайте tutorvista.com (неопр.). Дата обращения: 12 декабря 2015. Архивировано из оригинала 9 декабря 2010 года.
- ↑ Теренин В. И. [и др.], 2012, с. 18.
- ↑ Нифантьев, Ивченко, 2006, с. 13.
- ↑ Степин, 1999, с. 179.
- ↑ 1 2 3 4 5 Степин, 1999, с. 54.
- ↑ 1 2 3 Ким, Вершинина, Рыбакова, Фролова, 2010, с. 17.
- ↑ Кашеварова, Стрельцова, Павлова, Моско, 2009, с. 17, 152.
- ↑ Нифантьев, Ивченко, 2006, с. 16.
- ↑ 1 2 Кашеварова, Стрельцова, Павлова, Моско, 2009, с. 25.
- ↑ Кашеварова, Стрельцова, Павлова, Моско, 2009, с. 24.
- ↑ Коптева, Моисеева, Медведева, Шихалиев, 2007, с. 18—19.
- ↑ Коптева, Моисеева, Медведева, Шихалиев, 2007, с. 24—27.
- ↑ Коптева, Моисеева, Медведева, Шихалиев, 2007, с. 27—30.
- ↑ Коптева, Моисеева, Медведева, Шихалиев, 2007, с. 30—34.
- ↑ Коптева, Моисеева, Медведева, Шихалиев, 2007, с. 39.
- ↑ Коптева, Моисеева, Медведева, Шихалиев, 2007, с. 45.
- ↑ Ким, Вершинина, Рыбакова, Фролова, 2010, с. 47.
- ↑ Ким, Вершинина, Рыбакова, Фролова, 2010, с. 46.
- ↑ Нифантьев, Ивченко, 2006, с. 26.
ЛитератураПравить
- Кашеварова Л. Б., Стрельцова Н. Р., Павлова Т. П., Моско В. А. . Техника лабораторных работ по учебной практике: лабораторный практикум. — Казань: Федер. Агентство по образованию, Казан. гос. технол. ун-т, 2009. — 185 с. — ISBN 978-5-7882-0792-6. Архивная копия от 22 декабря 2015 на Wayback Machine
- Ким Д. Г., Вершинина Е. А., Рыбакова А. В., Фролова Т. В. . Лабораторные работы по органической химии: учебное пособие. — Челябинск: Издательский центр ЮУрГУ, 2010. — 230 с.
- Коптева Н. И., Моисеева Л. В., Медведева С. М., Шихалиев Х. С. . Органическая химия. Учебно-методическое пособие для ВУЗов. — Воронеж, 2007.
- Нифантьев И. Э., Ивченко П. В. . Практикум по органической химии. Методическая разработка для студентов биоинженерии и биоинформатики. — М.: МГУ им. М. В. Ломоносова, 2006.
- Степин Б. Д. . Техника лабораторного эксперимента в химии: Учеб. пособие для вузов. — М.: Химия, 1999. — 600 с. — ISBN 5-7245-0955-5.
- Теренин В. И. [и др.] . Практикум по органической химии / Под ред. академика РАН Н. С. Зефирова. — 2-е изд. (эл.). — М.: БИНОМ, 2012. — 568 с. — (Учебник для высшей школы). — ISBN 978-5-9963-1101-9.